YBB00252003-2015

玻璃顆粒在121℃耐水性測定法和分級

本法適用于各類藥用玻璃材質耐水性的滴定法測定和分級。

本法是一種材質試驗法，取一定量規定尺寸的玻璃顆粒，放在規定的容器內，加入規定量的水，并在規定的條件下加熱，通過滴定浸提液來測量玻璃顆粒受水浸蝕的程度并分級。

試驗用水   試驗用水不得含有重金屬（特別是銅），必要時可用雙硫蹤極限試驗法檢驗，其電導率在25℃±1C時，不得超過0.1mS/m.。試驗用水應在經過老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上以去除二氧化碳等氣體。試驗用水對甲基紅應呈中性，即在50ml水中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，水的顏色變為橙紅色（pH5.4～5.6）。該水可用于做空白試驗。試驗用水通常可在具有磨口玻璃塞的燒瓶中貯存24小時而不改變其pH值。

儀器裝置   壓力蒸汽滅菌器、錐形瓶、燒杯（注：玻璃容器須用平均線熱膨脹系數約為3.3×l0K1硼硅玻璃制成，新的玻璃容器須經過老化處理，即將適量的水加入玻璃容器中，按試驗步驟中規定的熱壓條件反復處理，直到水對甲基紅呈中性后方可使用）、烘箱、錘子、由淬火鋼制成的碾缽和杵、一套不銹鋼篩網（含有A篩：孔徑425um、B篩：孔徑300um、O篩：孔徑600~1000um）。

供試品的制備   將供試品擊打成碎塊，取適量放入碾缽中，插入杵，用錘子猛擊杵，只準擊一次，將碾缽中的玻璃轉移到套篩上層的O篩上，重復上述操作過程。用振篩機振動套篩（或手工搖動套篩）5分鐘，將通過A篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉移到稱量瓶內，玻璃顆粒以多于10g為準。共制備玻璃顆粒3份。

用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去，移入250ml錐形瓶中，用無水乙醇或丙酮旋動洗滌玻璃顆粒至少6次，每次30ml，至無水乙醇或丙酮清澈為止。然后將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱，除去殘留的丙酮或無水乙醇，再轉入烘箱中烘干，取出，置干燥器中冷卻。貯存時間不得過24小時。

測定法   分別取上述玻璃顆粒10.00g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入水50ml。用燒杯倒置在錐形瓶上，將錐形瓶放入壓力蒸汽滅菌器，打開排氣閥，勻速加熱，使蒸汽從排氣閥噴出持續10分鐘，關閉排氣閥，繼續加熱，在19~33分鐘內，將溫度升至121C，到達該溫度時開始記時。在121℃保持30分鐘土l分鐘后，緩緩冷卻和減壓，在38~46分鐘內將溫度降至100℃（防止形成真空）。從壓力蒸汽滅菌器中取出，冷卻至室溫。同法制備空白溶液。在1小時內完成滴定。

在每個錐形瓶中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，用鹽酸滴定液（0.02mol/L）滴定至微紅色，并用空白溶液校正。

結果表示   計算滴定結果的平均值，以每1g玻璃顆粒消耗鹽酸滴定液（0.02mol/L）的體積（ml）表示。

分級   玻璃顆粒的耐水性應根據鹽酸滴定液（0.02mol/L）的消耗量（ml）按下表進行分級。

表1玻璃顆粒試驗的耐水性分級